我國97免费人妻在线观看產品（pǐn）質量控製項目分析方法（fǎ）國家標準製修訂情況概述

97免费人妻在线观看作為農（nóng）業生產的重要投（tóu）入品，其（qí）質量（liàng）直接關係到農產品安全、生態環境保（bǎo）護和97免费人妻在线观看使用效果。根據《聯合國糧食及農業組織和世界衛（wèi）生組織97免费人妻在线观看製定和（hé）使用手冊——97免费人妻在线观看標準》（以下簡（jiǎn）稱《FAO手冊》）以及《97免费人妻在线观看登記資料（liào）要求》，97免费人妻在线观看產品的質量規格應涵蓋外觀（guān）、有效成分、相關雜質、其他限（xiàn）製性組分、其他控（kòng）製項目及儲（chǔ）存穩定（dìng）性等六個方麵。其中，其他控製項（xiàng）目主要用（yòng）於評估產品（pǐn）的物理特性（xìng），包（bāo）括密度、表麵特性、顆粒（碎片）及附著性、揮發性、分散性、流（liú）動性和溶解性等（děng）與97免费人妻在线观看劑（jì）型密切相關的指（zhǐ）標。儲（chǔ）存穩定（dìng）性則包含了熱儲（chǔ）穩定性、低溫穩定性及凍融穩定性三類項目。

其（qí）他控製項目和儲存（cún）穩定性是評估97免费人妻在线观看產品（pǐn）適用性和（hé）穩定性的核心要素，依據《97免费人妻在线观看登記資料要求》相關規定，目前在國內登記的原藥、母藥及製劑產品共涉及其他控製項目（mù）48項（不包（bāo）括懸浮（fú）種衣劑（jì））、儲存穩定性項（xiàng）目（mù）3項。為便於後續分析討論，本文以“質量控製（zhì）項目”特指97免费人妻在线观看產品規格中的“其他控製項目”及（jí）“儲存穩定性”兩（liǎng）大類別，不包括外觀、有效成分（fèn）、相（xiàng）關雜質及其他限製性（xìng）組分（fèn）等（děng）指標。

建立科學、準確的質量控製項目分析方法，是保障97免费人妻在线观看產品質量的（de）重要基礎。本文係統梳理了我國（guó）97免费人妻在线观看產品質量控製項目分析方（fāng）法國家標準的製修訂現狀，重（chóng）點分析了尚未建立分析方法標準的（de）控製項目，比較（jiào）了部分國家標準與CIPAC方法在（zài）技術內容上的差異，旨（zhǐ）在為完善我國97免费人妻在线观看質量標準體係提供思路，推動97免费人妻在线观看產品質（zhì）量（liàng）監管能力的持續提（tí）升。

1 我國97免费人妻在线观看質量控製項目分析方（fāng）法國家標準製修訂現狀

從標準數量上看，目前已發布或正在製定（dìng）的質量控製項目分析（xī）方（fāng）法國家標準共計24項，標準覆蓋範圍主要集中於（yú）原藥、母藥和三大主流劑（jì）型。其（qí）中，固體製劑已製定或正在製定國（guó）家標準的質量（liàng）控製項目有15項，標準覆蓋率達79%；液體製劑有12項，覆蓋（gài）率達75%；種子處理製劑有12項，覆蓋率達（dá）92%（圖1）。在（zài）上述三大主流劑型中，仍有部分（fèn）質量控製（zhì）項目尚未建立分析方法國家（jiā）標準，具體包括：固體製劑的片完整（zhěng）性、崩解時（shí）間、磨損（sǔn）率及水溶（róng）性袋的溶（róng）解性等4項；液體製劑的稀釋穩定性、有效成分釋放速率以（yǐ）及與烴類油相混性、黏度等4項，後2項（xiàng）雖未製定國家標準，但已有相應的行業標準；以及種子處理劑（jì）的稀釋穩定性1項（xiàng）。

從（cóng）製定時間上看，2013～2024年是（shì）農（nóng）藥產品質量控製項目分析方法（fǎ）標準製定的高峰期，期間新發布標準達12項，占全部標準的50%。與此同時（shí），相（xiàng）關部門加快了對老標準的修訂。在目前已發布的標準中，有4項標準修訂了2次，4項標準修訂了1次，平均修訂年限約為19年。

從標準內容（róng）上看，國內農（nóng）藥產品質量控製（zhì）項目分析方（fāng）法國家標準的製修訂主要依（yī）據（jù）國際97免费人妻在线观看分析協作委員會（huì）（Collaborative International Pesticides Analytical Council，CIPAC）方法。CIPAC方法作為國際公認的97免费人妻在线观看分析金（jīn）標準，其製定過（guò）程采（cǎi）用全（quán）球多實驗室協同驗（yàn）證模式，具（jù）有良好的科學性（xìng）和可重複（fù）性。國內相關方法（fǎ）標準的技術內容、製定過（guò）程（chéng）和驗證（zhèng）體係參考CIPAC方法，顯著提高了標準的科學性和適用性，進一步加快了標準的製定和實施。下麵將對標CIPAC方法，詳細分析國內97免费人妻在线观看產品質量控製項目分析方法國家（jiā）標準的（de）製修訂情況。

此（cǐ）外需特別說明，《97免费人妻在线观看登記資（zī）料要求》中“其他製劑”共涉（shè）及11類劑型，涵蓋25項質量控製（zhì）項目。其中，多項（xiàng）質量控（kòng）製項目尚未單獨製定分析方法國（guó）家標準，亦缺乏對應的CIPAC方法。相關（guān）產品質（zhì）量控製可參考《FAO手冊》所列方法，或采納其他行業已有標準（表1）。本文對此部分內容不作具（jù）體展開。

表1 部分製劑質量控製項目參考方法匯總

圖1 製劑（jì）產品已製定分析方法國家標準的質量控製項目

2 質量控製項目分析方法（fǎ）國（guó）家標（biāo）準與CIPAC方法的對應情況（kuàng）

比較我國97免费人妻在线观看產（chǎn）品質量控製項（xiàng）目分析（xī）方法國家標準與CIPAC方法的對應情況（表2），可歸納為3種情形。一是CIPAC已製定方法，我國尚（shàng）無相應標準，涉及的控製項目有5項；二是我國已製定方法標準，而CIPAC尚無對應方法，涉及的控製項目有2項；三是我國與CIPAC均已製定相應方法，此類情形涉（shè）及（jí）的控製項目有22項，本文重點比較了其中CIPAC方（fāng）法有更新，而國內方法尚未修訂的情況。下麵將按照上述3類情形分別展開說明。

表2 質量控製項目分析方（fāng）法國家標準與CIPAC方法對應情況

2.1 我國尚未製（zhì）定方法標準的質（zhì）量控製（zhì）項目

2.1.1 片劑崩解性 對於具有泡騰效果的可分散片劑和（hé）可（kě）溶片（piàn）劑（jì），根據《97免费人妻在线观看登記資料要求》附（fù）件13要求需測定（dìng）崩解時間。目前（qián）我國尚未製定相應的分析方法國家標準，部分產品標準的（de）編寫（xiě）多采用《97免费人妻在线观看可（kě）分散片劑產品標準編（biān）寫（xiě）規範》（HG/T 2467.14-2003）或《97免费人妻在线观看可溶片劑產品標準編寫規範》（HG/T 2467.17-2003），且崩解時間控製項目指標規定為樣品全部崩解的時間≤…min。《FAO手冊》考慮（lǜ）到在懸浮溶液中片劑崩解終點的判斷較為主觀和困難，因此規定通過測定固定（dìng）崩解時間後的殘留量來評價崩解性能，其判定指標為：在設定的（de）崩解（jiě）時間內，殘餘物重量不得超過…%。CIPAC針對泡騰片劑專門製定（dìng）了崩解性（xìng）測定方法MT 197，即：將產品加入標（biāo）準硬水中，輕輕攪拌混合至規定的崩解時間。過2 000 μm試驗篩觀察有無殘餘物，若有則需稱量試驗篩上殘餘物（wù）的重量。

2.1.2 磨（mó）損率 目前，我國尚未專門製定測定片劑（jì）磨損率的國家（jiā）標準，對於部分（fèn）直徑較小（xiǎo）的片劑產品，可參考顆粒（lì）製劑耐磨性測定方（fāng）法。2023年，製（zhì）標部門依據最新（xīn）修訂的MT 178.3，對原（yuán）國（guó）家標準《97免费人妻在线观看水分散粒劑耐磨性測定方法》（GB/T 33031）進行了修訂，標準名（míng）稱更改為《97免费人妻在线观看耐磨性測定方法》。修訂後，標準的適用範圍由原來（lái）的水（shuǐ）分散粒劑擴大到了顆粒劑、水分散粒（lì）劑、乳粒劑、可溶粒劑及直（zhí）徑＜1 cm的片劑、水分散片劑（jì）和（hé）可溶片劑。

除（chú）MT 178.3外，MT 193也提供了片劑磨損（sǔn）性能測定的方法。該方法參考了製藥行業用於測（cè）定藥片脆碎度的測（cè）試原理，將片（piàn）劑置於（yú）耐磨損測試儀上循環滾動，隨後過2 mm試驗篩，記（jì）錄篩（shāi）上殘餘物質量並計算磨損率，從而評價非包（bāo）衣片劑因受振動摩擦等原因而造成的表麵磨損情況（kuàng）。

2.1.3 水溶性袋的溶解性 對（duì）於采用（yòng）水溶性包裝袋的可溶粉劑、可溶粒劑、可濕性粉劑、水分散粒劑，為確保（bǎo）樣品在分散或溶解（jiě）時不會堵塞施藥器械的噴頭（tóu）或濾（lǜ）嘴，需（xū）對包裝袋的溶解（jiě）性加以（yǐ）控製。目前我國尚未對水（shuǐ）溶性袋的溶解性測定製定特定的國家標準（zhǔn），分析工作者（zhě）在實際工作中（zhōng）可以采用CIPAC方法MT 176。

2.1.4 稀釋（shì）穩定性 我國尚未製定測定稀釋穩定性的國家標準，目前國內可（kě）溶液劑、可溶膠劑以及種子處理液劑樣品（pǐn）稀釋穩定性的測定主要（yào）參考《97免费人妻在线观看可（kě）溶液（yè）劑產品編寫規範》（HG/T 2467.7-2003），即樣品用標準硬水稀（xī）釋20倍後恒溫水浴（通常恒溫1 h），觀察稀釋液的均一性及是否有析出物。2010年，CIPAC更新了稀（xī）釋穩定性測定方法MT 41.1。與上述國內方法相比，MT 41.1要求樣（yàng）品用標準硬水稀釋20倍後在設定溫度（dù）下放（fàng）置24 h，若靜置後有析（xī）出物，則需按照MT 185濕篩試（shì）驗方法測定殘留物質量。《FAO手冊（cè）》對相關製劑（jì）稀釋穩定性測定（dìng）的要求（qiú）同MT 41.1一致，同時明確了測（cè）試濃度（dù）的選（xuǎn）擇原則：若（ruò）產品標簽推薦的最高使用濃度在MT 41.1測試濃度範圍內（即（jí）稀釋倍數≥20倍），則按推薦濃度配製測試溶（róng）液；若推薦濃度高於MT 41.1規定的濃度上限，則應按MT 41.1規定的測試濃度進（jìn）行配製。

2.1.5 有效成分釋（shì）放速率 對於具有緩釋性能的微囊（náng）懸（xuán）浮劑、微囊懸浮-水乳劑、微囊懸浮-懸浮劑、微（wēi）囊懸浮-懸乳劑（jì）等（děng）劑型，在進行產品質量控（kòng）製時需監測有效成分的釋放速率。CIPAC方法MT 190規定了微囊（náng）懸浮（fú）劑中高（gāo）效氯氟（fú）氰菊酯（zhǐ）釋放性（xìng）能的分析方法，即向裝有樣品（pǐn）的玻璃瓶中加入含有內標溶液的正己烷-乙醇溶液，玻璃瓶在水平轉動裝置上轉動15、30、180 min後，取正己烷（wán）層進行氣相（xiàng）色譜分析（xī），評估（gū）有效成分的（de）釋放行（háng）為。目前國內尚未建立統（tǒng）一（yī）的釋放速率測定方法國家標準，實際分析中，可依據囊壁材質選擇適宜的釋放溶液，並設置3個時間點進行取樣分析。需特別注意的是，在製定產品質（zhì）量標準時，不同時間點釋放速率指標設置不宜重（chóng）複，避免影響產品質量評價的準確性。

2.2 我國自主製定方法標準的質量控製項（xiàng）目 除了參考CIPAC方法（fǎ）“跟跑”製定（dìng）國內（nèi）相關方法標準，近年來，我國製標部門根據產品質量（liàng）控製的實際需求（qiú），率（lǜ）先提出（chū）、製定了（le）2項方法標準，內容如下（xià）。

2.2.1 97免费人妻在线观看凍融穩定性 對於微囊懸浮劑、微囊懸浮-水乳劑、微（wēi）囊懸浮-懸（xuán）浮劑以及微囊懸浮-懸乳劑等微囊製劑，在儲運過程（chéng）中若暴露於冷凍條件下，可能導致裝有有效成分的微囊壁材破損，從而影響製（zhì）劑的穩定性。目前CIPAC尚未製定97免费人妻在线观看凍融穩定性測定方法，我國參考《FAO手冊》中（zhōng）相關測定方法，製定了國家標準《97免费人妻在线观看凍融穩定性（xìng）測定方法》（GB/T 43273-2023）。該方法要求將樣品置於凍融試驗容器中（zhōng），在20±2℃和-10±2℃之間循環處理（18 h凍結/6 h融化），重（chóng）複（fù）4個循環後根據產品特性測定（dìng）相應的指標。

2.2.2 97免费人妻在线观看N，N-二甲基甲酰胺不溶物測定 考慮丙酮試劑易製毒、采購受限（xiàn）的（de）特（tè）殊（shū）屬性（xìng）以及97免费人妻在线观看原藥產品不溶物測定的實際應用需求，我國在《97免费人妻在线观看丙酮不溶物測定方法》（GB/T 19138-2003）的基礎上（shàng），新增製定（dìng）了《農（nóng）藥N，N-二甲基甲酰胺不溶物測定方（fāng）法》（GB/T 43179-2023）。與丙酮不溶物測定（dìng）方法相比，GB/T 43179-2023根據有效成分（fèn）在N，N-二甲基（jī）甲酰胺中（zhōng）常溫溶解性的不同，除保留加（jiā）熱回流法外，還補充了常溫法。其中，加熱回流法適用於在（zài）常溫下不易溶於N，N-二甲（jiǎ）基甲酰胺、但在加熱條件下能夠完全溶解的試樣（yàng），考慮到N，N-二甲基甲酰胺沸點較丙酮高，方法中烘幹步（bù）驟的溫度相應調整為160℃。常溫法則適（shì）用於可在N，N-二甲基甲酰胺中直接溶解的（de）試樣，溶解後通過玻璃砂（shā）芯坩堝漏鬥過濾，測定不溶物含量。

2.3 CIPAC已更（gèng）新、我國尚未更新方法（fǎ）的控製項目 CIPAC方法具有較好的先進性。隨著新技術、新產品的不斷湧現，為滿足97免费人妻在线观看產品質量控製的持續發（fā）展需求，CIPAC不斷對相關分析方法進行更新與完善。國（guó）內方（fāng）法標準的修訂較大程度取決於CIPAC方法的更（gèng）新進（jìn）展。本文整理了近年來CIPAC方法已更新、而我（wǒ）國尚（shàng）未修訂或（huò）正在修訂（dìng）的國家標準，通過對比當前國內標準與CIPAC最新方法的技術（shù）差異，為國內標準下一步（bù）修訂提供思（sī）路。

2.3.1 持久起泡性 2011年，我國參考MT 47.2製定了《97免费人妻在线观看持久起泡性測定方法》（GB/T 28137-2011）。2012年CIPAC發布（bù）了MT 47.3，取代了MT 47.2。與（yǔ）MT 47.3相比，GB/T 28137-2011在取（qǔ）樣量、量筒規（guī）格、定容方式及靜置時間等方法細（xì）節上有較大差異，具體如下。

2.3.1.1 樣品取樣量不同 MT 47.3規定應根據產（chǎn）品推（tuī）薦使用（yòng）濃度稱取樣品，若有多個濃度則采用最（zuì）大（dà）濃度。需要注意的是，CIPAC在方法發布後對MT 47.3進行了勘誤，修訂內容主要包括兩個方麵：一是在適用範圍中補充說明該方法適用於使用濃度≥0.1% w/v的產品。二是在注釋中補充說明，對於推薦使（shǐ）用濃度＜0.1% w/v的產品，需按照0.1% w/v配製樣品溶液；當推薦使用濃度＞10% w/v時（shí），應適當減少（shǎo）量筒（tǒng）中預先加入標準硬水（shuǐ）D的體積，使（shǐ）其與製劑體積總和約為180 mL。

GB/T 28137-2011規定測定持久起泡性樣品的取樣量為1 g。對於多數農（nóng）藥產品而言，該取樣量能夠覆蓋產品實際使用濃度（1 g樣品（pǐn）稀釋約200倍）。然而對於部分含量較（jiào）低（dī）、使用濃度較高的產品，可能不足以代表實際使用情況。例如，S-誘抗素可溶液劑（PD20190126）在葡萄上的推薦使用量為稀釋170～250倍液，實際施用濃度可能高於該方法的稀釋（shì）水平。在後續標準（zhǔn）修訂中，應對此問（wèn）題予以關注。

2.3.1.2 量筒規格要求及定容方式不同 GB/T 28137-2011沿用MT 47.2的設定，采用規格（gé）為250 mL的具塞量筒（tǒng）（分度值2 mL、0～250 mL刻度（dù）線相距20～21.5 cm、塞（sāi）子底（dǐ）部與250 mL刻度線相距4～6 cm），定容時要求液（yè）麵應（yīng）距量筒塞（sāi）底部9±0.1 cm。新發布的MT 47.3則規定量筒規格為250 mL（分度值2 mL、0～250 mL刻度線相距20～26 cm、塞子底部與250 mL刻度線（xiàn）相距3～7 cm），定容體積明確為200 mL。相較（jiào）於固定液麵高度，直接設定定容體積在實（shí）際操作中更具可行性。

2.3.1.3 靜置（zhì）時間不同 GB/T 28137-2011規定靜置1 min±10 s後觀察泡沫體積，MT 47.3則要（yào）求靜（jìng）置1 min±10 s、12 min±10 s後分別觀測。盡管如此，當前我國及《FAO手冊》對產品持久起泡性的評價仍基於“1 min泡沫體積≤60 mL”的指標。

2.3.2 溶解程度和溶液穩定性 2016年，我國參考CIPAC方法MT 179製定（dìng）了國家標準《97免费人妻在线观看（yào）溶（róng）解程度和溶液穩定性測定方（fāng）法》（GB/T 32777-2016），2017年CIPAC發布了新修訂（dìng）的方法MT 179.1。與MT 179.1相比，GB/T 32777-2016在具體試驗要求和（hé）操作細節方麵存在以下主要差異：

一是量筒規格要求有（yǒu）所區別（同持久起泡性測（cè）定方法（fǎ））。二是標準硬（yìng）水溫度設定有所差異。GB/T 32777-2016要求試驗所用硬水溫（wēn）度為30℃，而MT 179.1放寬了溫度範圍，規（guī）定為25±5℃，增強了方法的實用性和操作性。三是操作步驟有所不同。GB/T 32777-2016要（yào）求靜置5 min後，將溶液轉移至試驗篩（shāi）時需用20 mL蒸餾水衝洗量筒5次；靜置18 h後轉移（yí）到試驗篩上時需用100 mL蒸餾水（shuǐ）洗滌試驗篩（shāi）；不溶物（wù）轉（zhuǎn）移到試驗篩上後直接烘幹。而MT 179.1未明確規定（dìng）轉移溶液時蒸餾水的洗（xǐ）滌體積，要求將試驗篩（shāi）上的不溶物轉（zhuǎn）移至玻璃（lí）器皿中後再進行烘幹。四是觀測指標有所不同。GB/T 32777-2016要求分別記錄靜置5 min和18 h後試驗篩上殘餘物的重量。而MT 179.1則將第2個觀測時間點（diǎn）調整為（wéi）24 h後，與《FAO手冊》對（duì）相關製劑溶解程度和溶液穩定性測（cè）定的要求保持一致。

2.3.3 傾倒性 2015年，我國製定了國家標準《97免费人妻在线观看（yào）傾倒性測定方法》（GB/T 31737-2015），該方法參（cān）考了MT 148，對傾倒後殘餘物和洗滌後殘（cán）餘物的測定分（fèn）別（bié）進行了規定。FAO在製定相關產品質量控（kòng）製指標時（shí）考慮到，洗（xǐ）滌後傾倒殘餘物的測定容易受容器類型等因（yīn）素（sù）影響，且缺乏統一、適用性強（qiáng）的分析方法（fǎ），因此未將“洗滌後殘餘物”作為控製項目指標納入產品規格，僅規定當傾倒後殘餘物較高（gāo）時有必要證明殘餘物容易從容器中清洗掉，推薦使用的（de）評價方法即為MT 148.1。

2024年，CIPAC將MT 148和（hé）MT 148.1修（xiū）訂合（hé）並為單一方（fāng）法MT 148.2。目前MT 148.2已被接受為正式方法（fǎ）取代MT 148和 MT 148.1，MT 148.2測定結果（guǒ）與MT 148及MT 148.1等效（xiào）。與MT 148.1相比，預發布的（de）MT 148.2（pre-published method）版本（běn）中（zhōng）增加了洗滌後殘餘物的評價方法。規定若傾倒後量筒中的殘餘物＞5%，則（zé）需進一步測定洗滌（dí）後的殘餘（yú）物（wù）。洗滌過程最多重複3次，每次洗滌後均需測定殘餘量（liàng）。考慮（lǜ）傾倒操作之（zhī）前的靜置時間對樣品傾倒性（xìng）測定結果（guǒ）影（yǐng）響較小，MT 148.2將靜置時間（jiān）由原來的24 h縮短為30 min，修改後的方法更加符合樣品在田（tián）間的實際使用（yòng）情況。此外，MT 148.2進一步明（míng）確了（le）量筒中加入試（shì）樣的體積應（yīng）為標稱容（róng）量500 mL（約占量筒總容積的80%），這也符合商品包裝裝填樣品的真實情況。

2.3.4 粉塵 2013年，我國修（xiū）改采用（yòng）MT 171製定了國家標準《顆粒狀（zhuàng）97免费人妻在线观看粉塵測定方法》（GB/T 30360-2013）。出於方法實用性考慮，GB/T 30360-2013僅修改采用了MT 171中仲裁方法（fǎ）重量法，未引用光學法。2019年，CIPAC發布了更新方法MT 171.1。在儀器設（shè）備方麵，MT 171.1對測試裝置的（de）材質提出了更（gèng）明確要求：重量法測定所用的（de）測試裝置應由未被腐蝕的金屬板製成；如采用塑料材料，則必須保（bǎo）證無靜電效（xiào）應，以避免幹擾粉塵質量的測定。此外，與（yǔ）MT 171.1相比，GB/T 30360-2013選用（yòng）脫脂棉（mián）代替了裝置中75 μm不鏽鋼濾網前的燒結玻璃過濾器。在試驗步（bù）驟方麵，MT 171.1優化了樣品稱量範圍，將原方法中規定的30 g修訂為30±0.5 g，提高了實驗操（cāo）作的靈活性和可重複性。在結果報告方麵，MT 171.1對結果判定的臨界（jiè）值進行了調整（表3）。

表3 重量法（fǎ）粉塵測定結果（guǒ）判定比（bǐ）較

3 小結

綜上，本文（wén）在係統梳理當前97免费人妻在线观看產品質（zhì）量控製項目分析方法國（guó）家標準的製修訂現狀基礎上，進一步分析了部分標準與CIPAC最新方法在技術內容與適用性方麵（miàn）的差異，明確了當前標準體（tǐ）係中尚待完善和更新的關鍵環節。總體來看，當前我國97免费人妻在线观看產品（pǐn）質量控製項目的分（fèn）析方法國家標（biāo）準（zhǔn）覆蓋麵較廣，基本滿足了固體（tǐ）、液體及種子處理製劑等主流（liú）產品的質量控製需（xū）求。今後在標準製定過程中，應持續緊跟行業技術進展和產品發展趨勢，以質量控製需求為導向，著力填補部分製劑產品質量控製（zhì）項目尚無分析方法標準的（de）空白，重點關注納米97免费人妻在线观看等新產品質量控製項（xiàng）目（mù）及其檢測方法的研究與規範，推動（dòng）相關標準的更新（xīn）完善，進一（yī）步提升我（wǒ）國97免费人妻在线观看標準體係的科學性（xìng）、適用性與前瞻性。