我國97免费人妻在线观看產品質量（liàng）控製項目分析方法國家標（biāo）準製修訂（dìng）情況（kuàng）概述

農（nóng）藥作（zuò）為農業生產的重要投（tóu）入品，其質量直接關係到農產品安全、生態環境保護（hù）和97免费人妻在线观看（yào）使用效果。根據《聯合國糧食及農業組（zǔ）織和世界衛生組織97免费人妻在线观看製定和使用手冊——97免费人妻在线观看標準》（以下簡稱《FAO手冊》）以及《97免费人妻在线观看登（dēng）記資料要求》，97免费人妻在线观看產品（pǐn）的質量規（guī）格應涵蓋外觀（guān）、有效成分、相關雜質、其他限（xiàn）製性組分、其他（tā）控製項目及儲存穩定性等六個方麵。其中，其他控製項目主要用於評估產品的物理特性，包括（kuò）密度、表麵特性、顆粒（碎片）及附著性、揮（huī）發性（xìng）、分散性、流動性和（hé）溶解性等與97免费人妻在线观看劑型密切相關的指（zhǐ）標。儲存穩定性則包含了熱儲穩定性（xìng）、低（dī）溫穩（wěn）定性及凍融穩（wěn）定性三類項目。

其他控製項目和（hé）儲存穩定（dìng）性（xìng）是評估97免费人妻在线观看產（chǎn）品適用性和穩定性的核心要素，依據《97免费人妻在线观看登記資料要求》相關規定，目前在國內登記的原（yuán）藥、母藥及（jí）製劑產品共涉及其他控製項目48項（不包括懸浮種（zhǒng）衣劑）、儲存穩定性項目3項。為便於後續（xù）分析討論，本文以“質量（liàng）控製項（xiàng）目”特指97免费人妻在线观看產品規格中的“其他控製項目”及“儲存穩定性”兩大類別，不包括外（wài）觀、有效（xiào）成分、相關雜質及其（qí）他限製（zhì）性組（zǔ）分等指標。

建立科學、準確的質量控製項目分析方法，是保障97免费人妻在线观看產品質量的重（chóng）要基礎。本文係統梳理（lǐ）了我國97免费人妻在线观看產品質量控製項（xiàng）目分析方法國（guó）家標準的製（zhì）修訂現狀，重點分析了尚未建立分析方法（fǎ）標準的控製項目，比較了部分國家標（biāo）準與CIPAC方法在技術內容上的差異，旨在為完善我國97免费人妻在线观看質量（liàng）標準體係提供思路，推動97免费人妻在线观看產品質量監管能力的持續提升。

1 我國97免费人妻在线观看質量（liàng）控製項目分析方法國家標準（zhǔn）製修訂現狀

從標準數量（liàng）上看，目前已發布或正在製定的質量控製項目分析方（fāng）法國家標（biāo）準共計24項，標準覆蓋範圍主要集中於原藥、母藥和三大主流劑（jì）型。其中，固體製劑已製定（dìng）或正在（zài）製定國家標準的質量控製（zhì）項目有15項，標準覆蓋（gài）率達79%；液體（tǐ）製劑有12項，覆蓋率達75%；種子處理製劑有12項（xiàng），覆蓋率達92%（圖1）。在上述三大主流劑型中，仍有部分質量控製項目尚未建立分析方法國家標準，具體包括：固體製劑的（de）片完整性、崩解時間、磨損率及水溶性袋的溶解性等4項；液體製劑的稀釋穩定性、有效成分釋放速率以及與烴類油相混性、黏度等4項，後2項雖未製定國家標準，但已有相應的行業標（biāo）準；以及種子處理劑的稀釋穩定性1項。

從製定時間上看，2013～2024年是（shì）97免费人妻在线观看產品質量控製項目分析方法標準製定的高峰期，期間新發布標準達12項，占全部標準的50%。與此同時（shí），相（xiàng）關部門加快了對（duì）老標準的修訂。在目前已發布的標準中（zhōng），有4項標準修訂了2次，4項標準修訂了1次，平均修訂年限約為19年（nián）。

從標準內容上看，國內97免费人妻在线观看產品質量控製項目分（fèn）析方法（fǎ）國家（jiā）標準的製修訂主（zhǔ）要依據國際97免费人妻在线观看（yào）分析協作委員會（Collaborative International Pesticides Analytical Council，CIPAC）方（fāng）法。CIPAC方法作為國際（jì）公認的97免费人妻在线观看分析金標（biāo）準，其製定過程采用全球多實驗室協同驗證模式，具有良好的科學性和可重複性。國內相關方法標準的技術內容、製定過（guò）程和驗證體係參考CIPAC方（fāng）法，顯著提高了標準的（de）科學性和適（shì）用（yòng）性，進一步加快了標準的製（zhì）定和實施（shī）。下麵將對標CIPAC方法，詳細分析國內97免费人妻在线观看產品質量控製項（xiàng）目分析方法國家標準的製修（xiū）訂（dìng）情況。

此外需特別說（shuō）明，《農（nóng）藥登記（jì）資料要求》中“其他製劑（jì）”共涉及11類劑（jì）型，涵蓋25項質量控製項目。其中，多項質量控製（zhì）項目尚未單獨製定分析方法國家標準，亦（yì）缺乏對應的（de）CIPAC方法。相關產品質量控製（zhì）可參考（kǎo）《FAO手（shǒu）冊》所列方法，或采（cǎi）納其他行業已有標準（zhǔn）（表1）。本文對此部分內容不（bú）作具體展開。

表1 部分製劑質（zhì）量控（kòng）製（zhì）項目參考方法匯（huì）總

圖1 製劑產品已製定分析方法（fǎ）國家標（biāo）準的質量控製項目

2 質量控製項（xiàng）目分析方法國家標準與CIPAC方法的對應情況

比較我國農（nóng）藥產品質量（liàng）控製項目分析方法國家標準與CIPAC方法的對應情況（表2），可歸納為3種情形。一是CIPAC已製（zhì）定方（fāng）法，我國尚無相應標準，涉及的控製項目有5項；二是我國已（yǐ）製定方法標（biāo）準，而CIPAC尚無（wú）對應方法，涉（shè）及（jí）的控製項（xiàng）目有2項；三是我國與（yǔ）CIPAC均已製定相應方法，此類（lèi）情形涉及的控（kòng）製項目有22項，本文重點比較（jiào）了其中CIPAC方法有更新，而國內方法尚未修訂（dìng）的情況。下（xià）麵將按照上述3類情形分別展開說（shuō）明。

表2 質量控製項目分析方法（fǎ）國家標準與CIPAC方法對應情況

2.1 我國尚未製定方法標準的質量控製項目

2.1.1 片劑崩解性 對於具有泡騰效果的可分散片劑和可溶片劑，根據《97免费人妻在线观看登（dēng）記（jì）資料要求》附件13要求需測定崩解時間。目前（qián）我國尚未製定相應的分析方法國家標準，部分產品標準的編（biān）寫（xiě）多采用《97免费人妻在线观看可分散片劑產品標準編寫規（guī）範》（HG/T 2467.14-2003）或《97免费人妻在线观看可溶片（piàn）劑產品標準編寫規範》（HG/T 2467.17-2003），且崩解時間控製項（xiàng）目指標規定為樣品全部崩解的時間≤…min。《FAO手冊（cè）》考慮到在懸浮（fú）溶液中片劑崩解終（zhōng）點的判斷較為主觀和困難，因此規定（dìng）通過測定固定崩解時間後（hòu）的殘留量來評（píng）價崩解性能，其判定指標為：在設定的崩解時間內，殘餘物重量不得超過…%。CIPAC針對泡騰片劑專門製定了崩解性測定方法MT 197，即：將產（chǎn）品加入標準硬水中，輕輕攪拌混合至規定的崩解（jiě）時間（jiān）。過2 000 μm試驗篩觀察有無殘（cán）餘物，若有則需稱量試驗篩（shāi）上殘餘物的重量。

2.1.2 磨損率 目前，我國尚未專門製定（dìng）測定片劑磨損率的國家標準，對於部分直徑較小（xiǎo）的片劑產品，可參考顆粒（lì）製（zhì）劑耐磨性測定方法（fǎ）。2023年，製標部門（mén）依據最新修訂的MT 178.3，對原國家（jiā）標準《97免费人妻在线观看水分散粒劑耐磨（mó）性測定方法》（GB/T 33031）進行（háng）了修訂，標準名稱更改為《97免费人妻在线观看耐磨性測（cè）定方法》。修訂後（hòu），標準的適用範圍由原來的水分散粒（lì）劑（jì）擴大到了顆粒劑、水分散粒劑、乳（rǔ）粒劑、可溶粒劑及直徑＜1 cm的片（piàn）劑（jì）、水分散片劑（jì）和可溶片（piàn）劑。

除（chú）MT 178.3外（wài），MT 193也提供了片劑（jì）磨損性能測定的方法（fǎ）。該方法參考了製藥行業用於測定藥片（piàn）脆碎（suì）度的測試原理，將片劑置於耐磨損測試儀上（shàng）循環滾動，隨後過2 mm試驗篩，記錄篩上殘餘物質量（liàng）並計（jì）算磨損率，從而評價（jià）非包衣片劑因受（shòu）振動摩擦等原因而造成的表麵磨損情況。

2.1.3 水溶性袋的溶解（jiě）性 對於采用（yòng）水溶性包裝袋的可溶粉劑、可溶粒劑（jì）、可濕性粉劑、水分散粒劑，為確（què）保樣品在（zài）分散或溶解時不會堵塞施藥器械的噴頭或濾嘴，需對包裝袋的溶解性加以控製。目前我國尚（shàng）未對水溶性袋的溶解性測定製定特定（dìng）的國家標準（zhǔn），分析工作者在實際工作（zuò）中（zhōng）可以采用CIPAC方法MT 176。

2.1.4 稀釋穩定性 我（wǒ）國尚未製定（dìng）測定稀（xī）釋穩（wěn）定性的國家標準，目前國內可溶液劑、可溶膠劑以（yǐ）及種（zhǒng）子處理液劑樣品稀釋穩定性的測定主要參考《97免费人妻在线观看可溶液劑產品（pǐn）編寫規範》（HG/T 2467.7-2003），即樣品用標準硬水稀釋（shì）20倍（bèi）後（hòu）恒溫水浴（通常恒溫1 h），觀（guān）察稀釋液的均一性及是否有析出（chū）物。2010年，CIPAC更新了稀（xī）釋穩定性測定方法MT 41.1。與上（shàng）述國內方法相比（bǐ），MT 41.1要求樣品（pǐn）用標準硬水稀釋（shì）20倍後在設定溫度下放置24 h，若（ruò）靜置後有（yǒu）析（xī）出物，則需按照MT 185濕篩試驗方法測定殘留物質量。《FAO手冊》對相關（guān）製劑稀釋穩定性測定的要求同MT 41.1一致，同時明確了測試濃度的選擇原則：若產品標簽推薦的最（zuì）高使用（yòng）濃度在（zài）MT 41.1測試濃度範（fàn）圍內（即稀釋倍數≥20倍），則按推薦濃度配（pèi）製（zhì）測試溶液（yè）；若推薦濃度高（gāo）於MT 41.1規定的濃度上限，則應按MT 41.1規定的測試濃度進行配製。

2.1.5 有效成（chéng）分釋放速率 對（duì）於具有緩釋（shì）性能的微囊懸浮劑（jì）、微囊懸（xuán）浮-水乳（rǔ）劑、微囊懸浮-懸浮劑、微囊懸浮-懸乳劑等劑型，在進行產品質量控製時需監測有效（xiào）成分的釋放速率。CIPAC方法MT 190規定了微囊（náng）懸浮劑中高（gāo）效氯氟氰菊酯釋放性能的分析方法，即向裝有樣品的玻璃瓶中加入含有內標溶液的（de）正己烷-乙醇溶液，玻璃瓶在水（shuǐ）平轉動裝置上轉動15、30、180 min後，取正己烷層進行氣（qì）相色譜分析，評估有效成分的釋（shì）放行為。目前國內尚未建立統一的釋放速率測定方法國家標準，實際（jì）分析中，可（kě）依據囊壁材質選擇適宜的釋放溶液，並（bìng）設置3個時間點進行取樣分析。需特（tè）別注意的是，在製定產品質量標準時，不同時間點（diǎn）釋放速率指標設置不宜重複，避免影響產品質量評價的（de）準確性（xìng）。

2.2 我國自主製定方法標準（zhǔn）的質量控製項目 除（chú）了參考CIPAC方法“跟跑”製定國（guó）內相關方法標準，近年來，我國製標部門根（gēn）據產品質（zhì）量控製的（de）實際需求，率先提（tí）出、製定了2項方（fāng）法標準，內容（róng）如下。

2.2.1 97免费人妻在线观看凍融穩定性（xìng） 對於微囊懸（xuán）浮劑、微囊懸浮（fú）-水乳劑、微囊懸浮-懸浮（fú）劑以及微囊懸浮-懸乳劑等微囊製劑，在儲運（yùn）過（guò）程中若暴露於冷凍條件下，可能導致（zhì）裝有有效成（chéng）分的微囊壁材破損，從而影響製劑的穩定性。目前CIPAC尚未製定97免费人妻在线观看凍（dòng）融穩定性測定方法，我國（guó）參考《FAO手冊》中相關測定方法，製定了（le）國家標準《97免费人妻在线观看凍融穩定性測定方法》（GB/T 43273-2023）。該方法要求（qiú）將樣品置於凍融試驗（yàn）容器中，在20±2℃和-10±2℃之間循環處理（18 h凍結/6 h融化），重複4個循環後根（gēn）據產品特性測定相應的指標。

2.2.2 97免费人妻在线观看N，N-二甲基甲酰胺不溶物測定 考慮丙酮試劑（jì）易製毒、采購受限的特殊屬（shǔ）性以及（jí）97免费人妻在线观看原藥產品不（bú）溶物測定的實際應用（yòng）需求，我（wǒ）國在《97免费人妻在线观看丙酮不溶物測（cè）定方法》（GB/T 19138-2003）的基礎上，新增製定（dìng）了（le）《97免费人妻在线观看N，N-二甲基甲酰胺不溶物測定方法》（GB/T 43179-2023）。與（yǔ）丙酮不溶物測定方法相比，GB/T 43179-2023根據有效成分在N，N-二甲基甲酰胺中常溫溶解性的不同，除保留加熱回流法外，還補充了常（cháng）溫法。其中，加熱回流（liú）法適用（yòng）於在常溫下不易溶於N，N-二甲基甲酰胺、但在加熱條（tiáo）件下能夠完全溶解（jiě）的試（shì）樣，考慮（lǜ）到N，N-二甲基甲酰胺沸點較丙酮高，方法（fǎ）中烘幹（gàn）步驟（zhòu）的溫度相應（yīng）調整為160℃。常（cháng）溫法則適用於可在N，N-二甲基甲酰胺中直接溶解的（de）試樣，溶解後通過玻璃砂芯坩堝漏鬥過濾，測（cè）定不溶物含量。

2.3 CIPAC已更新、我國尚未更新方法的控製項目 CIPAC方法具有較好的先進性。隨著新技術、新產品的（de）不斷湧現，為滿足97免费人妻在线观看產品質（zhì）量（liàng）控（kòng）製的持續發展需求，CIPAC不斷對相關分析方法進（jìn）行更新（xīn）與完善。國內（nèi）方法標準的修訂較大程度取決於CIPAC方法的更新進展。本文整理了近年來CIPAC方法已更新、而我國尚未修訂或正在修訂的國家標準，通（tōng）過對（duì）比當前國內標準與CIPAC最新方法的技術差異，為國內標準下一步修訂（dìng）提供思路。

2.3.1 持久起泡性 2011年，我國（guó）參考MT 47.2製（zhì）定了（le）《97免费人妻在线观看持久起泡性測定方法》（GB/T 28137-2011）。2012年CIPAC發布了MT 47.3，取代了MT 47.2。與MT 47.3相比，GB/T 28137-2011在取樣（yàng）量、量（liàng）筒規格、定容方式及靜置時間等方法細（xì）節上有較大差異，具體如下。

2.3.1.1 樣品取樣量不同 MT 47.3規定應根據產品推薦使用濃度稱取樣品，若有多個濃度則采用最大濃度。需要注意的（de）是，CIPAC在方法發布後對MT 47.3進行了勘誤，修訂（dìng）內容主要包括兩個（gè）方麵：一是在適用範圍中補充說明該方法適用於使用濃度≥0.1% w/v的產品。二是在注釋中補充（chōng）說明，對於推薦使用濃度＜0.1% w/v的產品，需按照0.1% w/v配製樣品溶液；當推薦使用濃度＞10% w/v時，應適（shì）當減少量筒中預先加入標準硬水D的體（tǐ）積，使其與製劑體積總和約為180 mL。

GB/T 28137-2011規定測定（dìng）持久（jiǔ）起泡性樣品的取樣量為1 g。對於多數97免费人妻在线观看產（chǎn）品而言，該取樣量能（néng）夠覆蓋產品實際使用濃度（1 g樣品稀釋約200倍）。然而對（duì）於部分含量較低、使用濃度較高的產品，可能不足以代表（biǎo）實際使用情況。例如，S-誘抗素可（kě）溶液劑（PD20190126）在（zài）葡萄上的推薦使用量為稀釋170～250倍液，實際施用（yòng）濃度可能高（gāo）於該方法的稀釋水平。在（zài）後續標準修訂中，應對此問題予以關注。

2.3.1.2 量筒規格要求及定容方式不同 GB/T 28137-2011沿用（yòng）MT 47.2的設定，采用規格（gé）為250 mL的具塞量筒（分度值2 mL、0～250 mL刻度線相距（jù）20～21.5 cm、塞子底部與250 mL刻度（dù）線相（xiàng）距4～6 cm），定容時要求液麵應距量（liàng）筒塞底（dǐ）部9±0.1 cm。新發布的MT 47.3則（zé）規定量筒規格（gé）為250 mL（分度值2 mL、0～250 mL刻度線相距20～26 cm、塞子底部與250 mL刻度線相距3～7 cm），定容（róng）體積明確為200 mL。相較於固定液麵高度，直接設定定（dìng）容體積（jī）在（zài）實際操（cāo）作中更具（jù）可行性。

2.3.1.3 靜置時間不同 GB/T 28137-2011規（guī）定靜置1 min±10 s後觀察泡沫體積，MT 47.3則要求靜置（zhì）1 min±10 s、12 min±10 s後分別觀測。盡管如此，當前我國及《FAO手冊》對產品（pǐn）持久起泡性（xìng）的評（píng）價仍（réng）基於“1 min泡沫體積≤60 mL”的指標（biāo）。

2.3.2 溶解程（chéng）度和溶液（yè）穩定性 2016年，我國參考CIPAC方法（fǎ）MT 179製定了國家標準《97免费人妻在线观看（yào）溶解程度和溶液穩定性測定方法》（GB/T 32777-2016），2017年CIPAC發布了新（xīn）修訂的方法MT 179.1。與MT 179.1相比，GB/T 32777-2016在具體試驗要求和（hé）操作細節方麵存在以下主要差異：

一是量筒規格要求有所區別（同持久起泡性測定（dìng）方法）。二是標準硬水溫度設定有所差異（yì）。GB/T 32777-2016要求試驗所用硬水溫度為30℃，而MT 179.1放寬了溫度範圍，規定為25±5℃，增強（qiáng）了方法的實用性和操作性。三是操作步驟有所不同。GB/T 32777-2016要求靜（jìng）置5 min後，將溶液轉移至試驗（yàn）篩時需用20 mL蒸餾水衝洗量筒5次；靜置18 h後轉移到（dào）試驗篩上時需用100 mL蒸餾水洗（xǐ）滌試驗篩（shāi）；不溶物轉移到試驗篩上（shàng）後直接烘幹。而MT 179.1未明確規定轉移（yí）溶（róng）液時蒸餾（liú）水的洗滌體積，要求將試驗篩上的不溶物轉移至玻璃器（qì）皿中後再進行烘幹。四是觀（guān）測指（zhǐ）標有所不同。GB/T 32777-2016要求分別記錄靜置5 min和18 h後試驗篩（shāi）上殘餘物的重量。而MT 179.1則將第（dì）2個觀測時間點調整為24 h後，與《FAO手冊》對相關製劑溶解（jiě）程度和溶液穩定性測定的要求保持一致。

2.3.3 傾倒性 2015年，我國製定了國家標準《97免费人妻在线观看傾倒性測（cè）定方法》（GB/T 31737-2015），該方法參考了（le）MT 148，對傾倒後殘餘物和洗滌後殘餘物的測定（dìng）分別進行（háng）了規定（dìng）。FAO在製（zhì）定相關產品質量控製指標時（shí）考慮到，洗滌後（hòu）傾倒殘餘物（wù）的測定容易受容器類型等（děng）因素影響，且缺乏統一、適用性強的分析方法（fǎ），因此未（wèi）將“洗滌後殘（cán）餘物”作為控（kòng）製項目指標（biāo）納入產品規格，僅規定當（dāng）傾倒（dǎo）後殘餘（yú）物較高時有必要證明殘餘物（wù）容易從容器中清洗掉，推薦使用（yòng）的評價方法即為MT 148.1。

2024年（nián），CIPAC將MT 148和MT 148.1修訂合並為單一方法MT 148.2。目前MT 148.2已被接受為正式方法取代MT 148和 MT 148.1，MT 148.2測定結果與MT 148及MT 148.1等（děng）效。與MT 148.1相比，預發布的MT 148.2（pre-published method）版本中增加了洗滌後殘餘（yú）物的評價方法。規定若傾倒（dǎo）後量筒中的殘（cán）餘物＞5%，則需進一步測定洗滌後的殘餘物。洗滌過程最多重複3次，每次洗滌後均需測定殘餘量。考（kǎo）慮傾倒操作之前的靜置時間對樣品傾倒性測定結果影響較小，MT 148.2將靜置時間由原來的24 h縮短為30 min，修改後的方法更加符合樣品（pǐn）在田間的實際使（shǐ）用情況。此外，MT 148.2進一步明確了量筒中加（jiā）入試樣（yàng）的體積應為標稱容量500 mL（約占量筒總容積的80%），這（zhè）也符（fú）合商品包裝裝填樣品的真實情況。

2.3.4 粉塵 2013年，我國修（xiū）改采用MT 171製定了國家標準《顆粒狀97免费人妻在线观看粉（fěn）塵測定方法》（GB/T 30360-2013）。出於方法實用性考慮，GB/T 30360-2013僅修（xiū）改采用了MT 171中仲裁方法重量法，未引（yǐn）用光學法。2019年，CIPAC發布（bù）了更新方法MT 171.1。在儀器（qì）設（shè）備方麵（miàn），MT 171.1對測試裝置的材質提出了更明確要求：重量法測定所（suǒ）用的測（cè）試裝置應由未被腐蝕的金屬板製（zhì）成；如采（cǎi）用塑料材（cái）料（liào），則必須保證無靜（jìng）電效應，以避免幹擾粉塵質量的測定。此外，與MT 171.1相比，GB/T 30360-2013選用脫脂棉代替了裝置中（zhōng）75 μm不（bú）鏽鋼濾網前的燒結玻璃過濾器。在試驗步驟方麵，MT 171.1優化了樣品稱量範圍，將原方法中規定的30 g修訂為30±0.5 g，提高了實驗操作的（de）靈活性和可重複性。在結果報（bào）告方麵，MT 171.1對結果判定的（de）臨界值進行了（le）調整（表3）。

表3 重量法粉塵測定結果（guǒ）判定（dìng）比較

3 小結（jié）

綜上，本文在係統梳（shū）理當前97免费人妻在线观看產品質（zhì）量控製項目分析方法（fǎ）國家標準的製修訂現狀基礎上，進一步分析了部分標準與CIPAC最（zuì）新方法在技（jì）術內容與適用性（xìng）方麵的差異，明確了當前標準體係中尚待完善和更新的關鍵環節。總（zǒng）體來看，當（dāng）前我國97免费人妻在线观看產品質量控製項目的分（fèn）析方法國家標準覆蓋麵較廣，基本滿足了固體、液體及種子處理製劑等主流產品的質量控製需求。今後（hòu）在標準製定過程（chéng）中，應持續緊跟行業（yè）技術進展（zhǎn）和（hé）產品發展趨勢，以質量控（kòng）製需求為導向，著力填補部分製劑產（chǎn）品質量控製項目尚無分析方法標準（zhǔn）的空白，重點關注納米農（nóng）藥等新產（chǎn）品質量控製項目及其檢測（cè）方法的研究與規範，推動（dòng）相關標準（zhǔn）的更（gèng）新完善，進一步提（tí）升我國97免费人妻在线观看標準體係的科學性、適用性與前瞻性。